熱重（TG）、差熱分析（DTA）及同步熱分析（STA）測試中，樣品皿（坩堝/樣杯）材質(zhì)與幾何形狀直接影響基線穩(wěn)定性、峰形及反應(yīng)溫度準(zhǔn)確性。賀利氏提供多種材質(zhì)與體積極匹配主流熱分析儀。賀利氏熱分析樣杯選型關(guān)鍵是樣品化學(xué)活性、測試溫區(qū)及氣氛兼容性三者匹配。
 

　　一、先明確分析儀品牌與坩堝機(jī)械接口

　　不同廠家熱分析儀坩堝外形尺寸（直徑、高度、底部凸臺/平底、有無蓋及蓋透氣孔）不通用，選型第一步必須確認(rèn)：

　　•儀器品牌及型號（；

　　-要求配原廠尺寸兼容坩堝（或確認(rèn)第三方兼容聲明），包括外徑（常見Ø5～Ø6.8mm微量TG，Ø6～Ø8mmDSC，大容量TGØ10～Ø18mm）、高度及是否需卷邊/平底。

　　二、按樣品化學(xué)性質(zhì)與溫度選材質(zhì)

　　材質(zhì)適用溫區(qū)(空氣)特點(diǎn)與局限

　　鋁（Al）-170～+600℃DSC定量選擇，導(dǎo)熱好、基線穩(wěn)；不耐腐蝕、不可用于強(qiáng)氧化/鹵素/硫化物樣品

　　鉑/鉑銠（Pt/PtRh）至+1500℃(空氣)化學(xué)惰性強(qiáng)，適合氧化物、碳酸鹽分解、金屬氧化；貴價，避免與低熔點(diǎn)金屬或磷/硫形成合金

　　α?氧化鋁（Al?O?）至+1650℃耐酸堿、惰性較好，適合大多數(shù)無機(jī)鹽、礦物、陶瓷前驅(qū)體；略吸濕需烘干

　　石墨/玻璃碳至+2400℃(惰性/真空)適合碳材料、惰性氣氛高溫TG；空氣中>600℃氧化，嚴(yán)禁有氧高溫使用

　　石英（SiO?）至+1100℃(短時)透明便于觀察，不耐HF及強(qiáng)堿

　　特殊樣品（含氟聚合物、含硫/磷有機(jī)物、強(qiáng)堿）可能需專用涂層坩堝或特定合金皿，事先與廠家確認(rèn)相容性表。

　　三、容積、加蓋與樣品量匹配

　　•樣品量：TG通常2～20mg（微量TG<5mg），DSC通常1～10mg。坩堝容積應(yīng)略大于樣品體積且保證良好熱接觸——粉末樣品鋪平底部勿堆積過高。

　　-加蓋方式：無蓋（揮發(fā)物可逸出，適合分解/脫水研究）、帶針孔蓋（限制揮發(fā)速率，減少噴濺，常用TG分解氣分析）、密閉蓋（高壓DSC專用，一般不用于TG分解定量除非特殊需求）。

　　-預(yù)處理：鋁皿使用前建議用專用壓片機(jī)輕微壓合確保貼合；鉑/氧化鋁皿新購或受污染可用稀酸煮洗、灼燒再生（注意鉑皿不可接觸重金屬離子形成低共熔物）。

　　四、基線、空白與參考物匹配

　　•做定量DSC需成對相同材質(zhì)/質(zhì)量的樣品皿（樣品側(cè)＋參比側(cè)），參比側(cè)可空或加惰性參照（α?Al?O?空白校正）。

　　-新批次坩堝建議先做空白TG/DSC確認(rèn)無明顯吸熱/放熱峰及失重臺階（尤其鋁皿注意氧化增重臺階約660K）。

　　•若做氣體產(chǎn)物分析聯(lián)用（TG?FTIR/TG?MS），選帶針孔蓋或淺皿利于氣體逸出進(jìn)入檢測器。

　　五、耗材管理與成本

　　鉑/鉑銠皿屬高值耗材，建議建立領(lǐng)用登記、定期清洗（王水浸泡僅除有機(jī)物，忌處理含Pb/Bi/Sb樣品致合金化）及報(bào)廢標(biāo)準(zhǔn)（變形、針孔、明顯污染無法再生）。鋁皿多為一次性使用，批量采購注意與原壓蓋工具匹配。

　　總結(jié)：選型流程——確認(rèn)熱分析儀品牌型號→按樣品化學(xué)性與最高測試溫區(qū)選材（Al＜600℃/Pt/Al?O?高溫/石墨惰氣高溫）→選容積與加蓋形式（無蓋/針孔/密閉）→核對機(jī)械尺寸兼容→問清最小訂購單位與清洗再生說明。初次建立方法建議先購小批量試用，對比空白基線滿意后再批量備貨。